Лист бромосеребряной фотографической бумаги вымачивают в 5—7 мин. в 5%-ном растворе H2SO4 и просушивают. Затем фотографическую бумагу накладывают эмульсионным слоем на приготовленный макрошлиф, слегка приглаживают пальцами чтобы вышел весь воздух, следя за тем, чтобы бумага не двигалась (иначе получится смазанное изображение). Через 3 мин. бумагу снимают и промывают в воде, закрепляют в растворе гипосульфита, далее промывают в воде и просушивают.
Серная кислота реагирует с имеющимися в металле сульфидами. Выделяющийся при этом сероводород образует сульфид серебра, дающий темное окрашивание фотографической бумаги по реакциям:
MnS + H2SO4 = MnSO4 + H2S;
H2S + 2AgBr = Ag2S + 2HBr.
В результате реакции в местах, богатых серой, появится темная окраска бумаги, которая указывает, как по поверхности стали распределяется сульфид серебра.
Приготовленный макрошлиф погружают на 40 — 60 сек. в 12%-ный водный раствор двойной соли меди и аммония (CuCL2 • NH4CL • 2H2O). Затем макрошлиф вынимают, осевшую в результате реакции ми поверхности шлифа медь удаляют ваткой под струей воды, протирают досуха поверхность шлифа (с целью предохранения его от быстрого окисления) и, если нужно, фотографируют. К результате травления места, обогащенные фосфором и углеродом, темнеют.
Изменения в структуре, вызванные холодной деформацией металла, при содержании углерода не выше 0,3%, выявляют следующим образом. Макрошлиф нагревают до 200—400° в течение 30—45 мин., затем зашлифовывают и протравливают. Для фавления приготовляют раствор из 120 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19), 100 мл воды и 90 г кристаллической соли хлорной меди (СиСl2 • Н20). Макрошлиф погружают в раствор на 1—3 мин., затем вынимают и натирают порошком хлорной меди, применяя пропитанную этим раствором ткань и часто смачивая ее раствором. Операция эта проводится от 2 до 20 мин. Как только появятся фигуры травления, шлиф слегка вытирают, обмывают спиртом и высушивают. В случае перетравления шлифа шлифовка производится заново.
Усадочная рыхлость и различные дефекты металла часто бывают четко видны на поверхности макрошлифа без травления, но если в процессе затвердевания, прокатки пли ковки стали эти дефекты оказываются в скрытом виде, то для их выявления прибегают к глубокому травлению. Для глубокого травления пользуются концентрированными растворами кислот или их смесей, сильно действующими на поверхность стали.
Состав одного из таких реактивов следующий: соляной кислоты концентрированной 500 мл, серной кислоты 70 мл, воды 180 мл. Его подогревают в фарфоровой ванне, помещенной в кипящую водяную баню для поддержания температуры около 100°. Подготовленный обезжиренный шлиф промывают спиртом п погружают в горячий реактив (спирт не вытирают со шлифа), н котором выдерживают 40 мин. После этого шлиф промывают, просушивают и шлифуют наждачной бумагой мелких номеров.
Вся установка с реактивом должна быть помещена в хорошо действующий вытяжной шкаф.
Этот реактив помогает определить направление волокон в результате ковки, штамповки или прокатки стали.
На рис. 1 и 2 показаны макроструктуры двух рельсов с прямой (образец травлен в 12%-ном растворе двойной соли хлорной меди и аммония) и обратной ликвацией (отпечаток пс-лучен при помощи бромосеребряной бумаги.
На макрофотографиях видны зоны различной интенсивности; Наиболее темные зоны содержат углерод, серу и фосфор н больших количествах, чем светлые.
На рис. 3 и 4 показана ликвация в угловой и тавровой стали. При макроисследовании без травления можно обнаружить усадочные раковины (рис. 5).
Данные о результатах макроскопического анализа металлического образца записывают по следующей форме:
| Номер образца | Условия обработки образца | Примененный реактив и условия травления | Описание макрошлифа и обнаруженных дефектов до и после травления | Рисунок макрошлифа с изображением дефектов включений и других характерных его особенностей |
 |
Рис.1. Прямая зональная ликвация по сечению рельса, выявленная травлением двойной солью хлористой меди и амония |
|
Рис.2. Обратная зональная ликвация по сечению рельса, выявленная при помощи бромосеребрянной бумаги |
 |
Рис. 3. Ликвация в угловой стали |
 |
Рис.4 Ликвация в тавровой стали |
 |
Рис.5. Усадочная раковина в головке стали |
